Jak provést rekrystalizaci

Rekrystalizace je laboratorní technika používaná k čištění pevných látek na základě jejich různých rozpustností. Do baňky obsahující nečistou pevnou látku se přidá malé množství rozpouštědla. Obsah baňky se zahřívá, dokud se pevná látka nerozpustí. Poté se roztok ochladí. Čistější pevná látka se vysráží a zanechává nečistoty rozpuštěné v rozpouštědle. K izolaci krystalů se používá vakuová filtrace. Odpadní roztok se odstraní.

Vyber solventní tak, že nečistá sloučenina má špatnou rozpustnost při nízkých teplotách, přesto je zcela rozpustná při vyšších teplotách. Jde o to, aby se nečistá látka po zahřátí úplně rozpustila, ale po ochlazení ji nechala vypadnout z roztoku. Přidejte co nejmenší množství, abyste vzorek úplně rozpustili. Je lepší přidat příliš málo rozpouštědla než příliš mnoho. V případě potřeby lze během procesu zahřívání přidat více rozpouštědla.

Poté, co bylo do nečisté pevné látky přidáno rozpouštědlo, zahřejte suspenzi, aby se vzorek úplně rozpustil. Obvykle se používá horká vodní lázeň nebo parní lázeň, protože se jedná o jemné, kontrolované zdroje tepla. V některých situacích se používá horká deska nebo plynový hořák.

instagram viewer

Jakmile je vzorek rozpuštěn, roztok je ochlazen, aby se vynutila krystalizace požadované sloučeniny.

Pomalejší chlazení může vést k produktu vyšší čistoty, proto je běžnou praxí nechat roztok vychladnout na pokojovou teplotu před vložením baňky do ledové lázně nebo ledničky.

Krystaly obvykle se začnou tvořit na dně baňky. Je možné podpořit krystalizaci poškrábáním baňky skleněnou tyčinkou ve spojení vzduch-rozpouštědlo (za předpokladu, že jste ochotni své sklo poškrábat). Škrábnutí zvětšuje plochu skleněného povrchu a poskytuje zdrsněný povrch, na kterém může pevná látka krystalizovat. Další technikou je „očkování“ roztoku přidáním malého krystalu požadované čisté pevné látky do ochlazeného roztoku. Ujistěte se, že je roztok v pohodě, jinak by se krystal mohl rozpustit. Pokud z roztoku nevypadnou žádné krystaly, bylo možné použít příliš mnoho rozpouštědla. Nechte část rozpouštědla odpařit. Pokud se krystaly spontánně netvoří, roztok znovu zahřejte / ochladte.

Krystaly čištěné pevné látky se izolují filtrací. To se obvykle provádí za vakua filtrace, někdy promytou čištěnou pevnou látku chlazeným rozpouštědlem. Pokud produkt vyperete, ujistěte se, že je rozpouštědlo chladné, jinak riskujete rozpuštění části vzorku.

Produkt může být nyní sušen. Aspirace produktu vakuovou filtrací by měla odstranit hodně rozpouštědla. Lze také použít sušení na čerstvém vzduchu. V některých případech může být rekrystalizace opakována pro další čištění vzorku.